Quantification instantanée des sucres dans les comprimés de lait à l'aide de

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 18802 (2022) Citer cet article

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Les comprimés de lait sont un produit laitier populaire dans de nombreux pays asiatiques. Cette recherche visait à développer une méthode instantanée et rapide pour déterminer la teneur en saccharose et en lactose des comprimés de lait en utilisant la spectroscopie proche infrarouge (NIR). Pour l'analyse quantitative, un ensemble d'apprentissage composé d'échantillons de lait à l'échelle du laboratoire a été généré sur la base d'un plan composite central (CCD) et utilisé pour établir une régression des moindres carrés partiels (PLS) pour les prédictions des teneurs en saccharose et en lactose résultant en des valeurs R2 de 0,9749 et 0,9987 avec les valeurs d'erreur quadratique moyenne d'étalonnage (RMSEC) correspondantes de 1,69 et 0,35. Cependant, la différence physique entre la poudre à l'échelle du laboratoire et les échantillons de comprimés de lait du produit final a entraîné des écarts spectraux qui ont considérablement affecté les performances prédictives des modèles PLS. Par conséquent, des méthodes de transfert d'étalonnage appelées standardisation directe (DS) et standardisation directe par morceaux (PDS) ont été utilisées pour ajuster les spectres NIR à partir des échantillons de comprimés de lait réels avant la prédiction quantitative. En utilisant la chromatographie liquide à haute performance (HPLC) comme méthode de référence, le modèle chimiométrique NIR développé pourrait être utilisé pour prédire instantanément la teneur en sucre dans les vrais comprimés de lait en produisant des valeurs d'erreur quadratique moyenne de prédiction (RMSEP) pour le saccharose et le lactose de 5,04 et 4,22 avec des valeurs Q2 de 0,7973 et 0,9411, respectivement, après la transformation PDS.

Les comprimés de lait sont considérés comme une collation nutritive alternative. Cette collation offre non seulement un goût agréable de lait, mais est également une bonne source de nutriments de haute qualité tels que des protéines, des glucides et du calcium. Avec le lait, les sucres font partie des principaux ingrédients des comprimés de lait. Souvent, du saccharose est ajouté pour sucrer les comprimés de lait1. Le lactose est le principal glucide présent dans le lait cru2. La détermination de la teneur en sucre est importante pour l'évaluation du contrôle de la qualité. De plus, les variations de la quantité de sucres peuvent influencer la qualité nutritionnelle du produit fini contribuant à la texture gustative du snack lacté3,4.

Traditionnellement, la quantification du sucre dans le lait peut être réalisée à l'aide de méthodes de titrage chimique5. Ces méthodes de laboratoire humide peuvent être simples ; cependant, les procédures expérimentales prennent du temps et entraînent souvent de grandes quantités de déchets chimiques. Plusieurs techniques analytiques, telles que la chromatographie liquide à haute performance (HPLC)6,7, l'analyse électrochimique8,9 et la résonance magnétique nucléaire (RMN)10, ont également été utilisées pour accomplir la tâche de quantification. Néanmoins, un inconvénient important était que des méthodes de préparation d'échantillon compliquées étaient nécessaires avant le processus de détection d'échantillon. Par conséquent, ces tests ne conviennent pas aux usines de fabrication où de nombreux échantillons sont obtenus à partir d'un processus de production en ligne continu.

La spectroscopie proche infrarouge (NIR) étudie l'interaction vibrationnelle entre les échantillons et le rayonnement électromagnétique dans une région de 800 à 2500 nm. La détection NIR présente plusieurs avantages par rapport aux autres détections spectroscopiques en ce sens qu'un grand nombre d'échantillons peuvent être mesurés de manière non destructive dans un court laps de temps sans préparation approfondie des échantillons. Les spectres NIR peuvent être liés à des propriétés chimiques intéressantes dans les échantillons à l'aide d'un modèle d'étalonnage appelé régression des moindres carrés partiels (PLS)11,12,13, où les informations de relation entre les données spectrales et la propriété chimique sont étudiées mathématiquement. Ces informations de corrélation peuvent ensuite être utilisées pour estimer les propriétés chimiques d'échantillons inconnus. Par exemple, les spectromètres NIR ont été récemment appliqués pour l'analyse de la composition du lait de vache14 et humain15.

Généralement, les déterminations obtenues par les modèles d'étalonnage sont basées sur les connaissances antérieures fournies par un ensemble d'échantillons d'apprentissage. En conséquence, les variations des échantillons de test pourraient être estimées par celles trouvées dans l'ensemble d'apprentissage pour obtenir les résultats prédictifs optimaux. Par conséquent, les échantillons d'apprentissage peuvent caractériser de manière significative les performances prédictives des modèles d'étalonnage. Cependant, dans le processus de production où les variations des échantillons de processus finaux ne sont pas attendues et doivent être limitées, les produits finaux du processus de fabrication peuvent ne pas contenir suffisamment de variabilité pour établir un ensemble de formation pour développer des modèles d'étalonnage précis et robustes. Par exemple, les échantillons d'entraînement sous forme de poudre qui ont été préparés dans une salle de laboratoire avaient des structures physiques différentes par rapport aux échantillons de processus finaux qui ont finalement été pressés en comprimés. Sarraguça et Lopes16 ont rapporté que l'utilisation d'échantillons à l'échelle du laboratoire sous forme de poudre fournissait des résultats prédictifs plus précis que les échantillons de comprimés produits par le processus de production. De plus, Peerapattana et al.17 ont observé que des échantillons de poudre de péricarpe de mangoustan conservés dans des flacons en verre donnaient de meilleurs résultats prédictifs pour la prédiction de la teneur en alpha-mangoustan par rapport aux échantillons conservés dans des capsules transparentes.

Le transfert d'étalonnage (CT) implique un groupe de méthodes chimiométriques qui peuvent être utilisées pour minimiser les incohérences de différentes mesures instrumentales18. Après avoir établi la standardisation à l'aide des méthodes CT, un système impliquant le modèle calibré peut être développé dans lequel un instrument (primaire) peut être substitué à un autre instrument (secondaire) et vice versa. Par exemple, une méthode de transfert d'étalonnage appelée standardisation directe par morceaux (PDS) a été utilisée pour minimiser les variations entre un spectromètre haut de gamme et un détecteur NIR portable19,20. Par conséquent, l'estimation de la mesure NIR portable peut être basée sur les spectres NIR basés sur les données collectés à partir du spectromètre NIR haut de gamme. De plus, en suivant la même méthodologie, différentes variations parmi les échantillons de produits agricoles pourraient être identifiées et systématiquement éliminées des échantillons inconnus pour la détection de l'adultération21.

Cette recherche a développé une méthode instantanée pour la détection de la teneur en sucre dans les comprimés de lait basée sur la détection NIR. De plus, des méthodes de transfert d'étalonnage ont été adoptées pour ajuster les différentes variations des spectres NIR entre les échantillons de lait à l'échelle du laboratoire et les comprimés de lait obtenus à partir du processus final. L'analyse quantitative était basée sur les prédictions multivariées des modèles PLS visant à quantifier instantanément les concentrations de saccharose et de lactose dans les échantillons de comprimés de lait.

Au total, 13 marques différentes de comprimés de lait ont été obtenues dans des épiceries locales à Chiang Mai, en Thaïlande. Les détails pertinents des comprimés de lait sont résumés dans le tableau 1. Les échantillons ont été divisés en trois groupes, à savoir les échantillons de formation (T1-T3), de validation interne (I1-I3) et de validation externe (E1-E7). Chaque comprimé de lait a été broyé en une poudre fine et homogène à l'aide d'un mortier et d'un pilon en céramique. Pour générer des variations systématiques représentant les teneurs en sucre dans les échantillons de lait, une structure de conception composite centrale (CCD) a été utilisée22, comprenant neuf expériences pour chaque échantillon. Par exemple, pour les échantillons T1, T2 et T3, des quantités de saccharose (qualité analytique, pureté > 99 %, RCI Labscan, Bangkok, Thaïlande) et de lactose (qualité analytique, pureté > 99 %, KEMAUS, NSW, Australie) ont été ajoutées au lait en poudre selon les valeurs codées de la structure CCD présentées dans le tableau 2. Ensuite, une combinaison des trois échantillons du modèle CCD a été utilisée pour construire l'ensemble d'apprentissage, ce qui a donné un total de 27 échantillons de lait. L'utilisation de la structure CCD visait à s'assurer que la variation des spectres NIR enregistrés était liée aux concentrations des sucres dans les échantillons de lait et que le nombre d'échantillons d'apprentissage était suffisant pour établir les modèles de prédiction23. Les échantillons I1, I2 et I3 ont été utilisés pour établir des échantillons de validation interne, tandis que les variations des teneurs en sucre ont également été générées sur la base du modèle CCD. Par conséquent, 27 échantillons de lait en poudre supplémentaires ont été utilisés pour construire l'ensemble de validation interne. Les échantillons E1 à E7 ont été utilisés comme échantillons externes pour représenter l'ensemble de test indépendant. Ceux-ci ont été utilisés pour évaluer les performances des modèles d'étalonnage lorsque des échantillons réels ont été introduits.

Il convient de noter que deux principaux types de comprimés de lait ont été utilisés dans cette recherche. Les échantillons E2 et E3 étaient des comprimés ne contenant pas de lait ou des "comprimés de lait bon marché" auxquels un arôme artificiel de lait a été ajouté pour obtenir la satisfaction du produit. D'autre part, les autres échantillons de lait ont été produits à partir de lait de vache comme matière première et ont été appelés "comprimés de lait de qualité supérieure".

Les spectres NIR de la poudre de lait (9,00 g) ont été acquis à l'aide d'un module de transport NIR (largeur × longueur × profondeur : 5,7 × 29,4 × 2,0 cm) équipé du NIRSystem 6500 (Multi-Mode™ Analyzer, Foss, USA) dans le plage de 400 à 2500 nm à un intervalle d'échantillonnage de 2 nm, produisant 1050 points de données par spectre. Une moyenne de 64 scans a été utilisée pour chaque échantillon. Les échantillons de comprimés de lait ont été placés à l'intérieur du module de transport NIR. Des couches de comprimés de lait ont été directement fixées au verre contenant en suivant les conditions de mesure des échantillons de poudre. Les échantillons de lait ont été maintenus à une température ambiante contrôlée de 25 ° C pendant au moins 6 h avant la détection NIR. Avant l'analyse, les spectres NIR ont été prétraités par la variable normale standard (SNV) pour éliminer les erreurs causées par la diffusion de la lumière pendant la mesure NIR. Ensuite, ils étaient centrés sur la moyenne afin que l'analyse se concentre sur la variance par rapport à la moyenne des données plutôt que sur les valeurs absolues.

La teneur en sucre des échantillons de comprimés de lait a été mesurée par chromatographie liquide à haute performance (HPLC). Pour la préparation des échantillons, 1,00 g de chaque comprimé de lait moulu a été dissous dans 10 ml d'eau ultra-pure et conservé dans un bain-marie (Julabo Labortechnik GMbH, Seelbach, Allemagne) à 55 ° C pendant 5 min. Ensuite, de l'acétonitrile de qualité HPLC a été ajouté pour la précipitation des protéines24,25. Après la dénaturation, la solution d'échantillon a été centrifugée à 10 000 tr/min pendant 5 min. La solution claire a ensuite été filtrée à travers un filtre seringue en nylon de 0,45 µm (Agilent Technologies, CA, USA).

L'analyse chromatographique de la teneur en sucre des comprimés de lait a été réalisée avec un chromatographe liquide haute performance (système HPLC Agilent 1100, CA, USA) avec une colonne Agilent ZORBAX NH2 (5 µm, diamètre intérieur 4,6 mm, longueur 150 mm) fonctionnant à 25 °C. Les échantillons ont été auto-injectés dans le système HPLC avec un volume d'injection de 10 µL. Un mélange d'acétonitrile de qualité HPLC et d'eau ultra-pure (75/25 % v/v) a été utilisé comme phase mobile avec un débit de 1,00 mL/min. Un détecteur d'indice de réfraction (RID) a fonctionné à 25 °C. Les teneurs en sucre ont été déterminées à l'aide de la courbe d'étalonnage de l'étalon externe des étalons de saccharose et de lactose, ce qui a donné des valeurs R2 de 0,9907 et 0,9896, respectivement. Les valeurs de concentration des sucres dans les échantillons de comprimés de lait étudiés sont résumées dans le tableau 1.

Bien que les deux formes d'échantillons de lait (comprimé et poudre) aient été considérées comme solides, il y avait des différences, par exemple, dans la taille des particules et la pression de compactage des comprimés. Ces variations physiques ont entraîné des écarts importants dans les spectres NIR enregistrés26. Les transferts d'étalonnage sont des méthodes de correction multivariées qui peuvent être appliquées pour stabiliser les variations qui peuvent s'être produites en raison de conditions instrumentales et de mesure différentes. Dans cette recherche, ils ont été utilisés pour tenir compte de tout écart de signal entre les spectres obtenus à partir des échantillons de comprimés et des échantillons de poudre. La standardisation directe par morceaux (PDS) est un algorithme d'extension d'une méthode conventionnelle appelée standardisation directe DS27,28. La méthode DS décrit la corrélation entre les deux matrices de données (Xm et Xs faisant référence aux données maître et esclave) en calculant une matrice de transformation (F) à l'aide de plusieurs modèles de régression linéaire tels que MLR, PCR et PLS :

L'extension dans l'algorithme PDS est que chaque point spectral des données maîtres (Xm,j) est spécifiquement lié à un sous-ensemble spectral des données esclaves (Xs,j). L'algorithme PDS implique les étapes suivantes :

Étape 1 : Sélectionnez les points spectraux des données maîtres (Xm,j) à la longueur d'onde j.

Étape 2 : Définir les spectres de sous-ensemble des données esclaves (Xs,j) à proximité de la longueur d'onde j pour former l'indice j − k à j + k

où k est la taille de la fenêtre contrôlant la quantité de données spectrales qui seront utilisées dans le calcul.

Étape 3 : Établir le coefficient de régression

où bi est un vecteur contenant des coefficients de régression.

Étape 4 : Générer la matrice de transformation (F) en organisant le bj en une matrice diagonale

où n est le nombre de canaux spectraux inclus.

Étape 5 : Standardiser les spectres d'échantillons inconnus (Xs,un) en utilisant F pour obtenir le spectre modifié (Xs,PDS)

Dans cette recherche, les transformations DS et PDS ont été utilisées pour tenir compte des incohérences entre les spectres obtenus à partir des échantillons de poudre et des échantillons de comprimés. Ces méthodes de transformation ont étudié la corrélation entre les deux ensembles de données. Après cela, les informations de corrélation résultantes ont été appliquées pour ajuster les spectres NIR des échantillons de comprimés de lait. Par conséquent, les données ajustées pourraient être compatibles lors de la prédiction à l'aide du modèle d'étalonnage établi à partir des spectres NIR des échantillons de poudre sans qu'il soit nécessaire de recalibrer le modèle.

L'optimisation du modèle était basée sur un rapport publié précédemment21. Les matrices de corrélation dans DS et PLS ont été déterminées à l'aide de la régression PLS qui a été calculée à l'aide des échantillons d'apprentissage et optimisée en fonction des échantillons de validation internes.

La régression des moindres carrés partiels (PLS) est l'une des méthodes d'analyse les plus puissantes des modèles d'étalonnage multivariés29. L'avantage significatif de l'algorithme PLS est que les variations obtenues à la fois des paramètres prédictifs et de réponse sont simultanément extraites puis utilisées pour construire le modèle de prédiction. Avec l'utilisation du modèle PLS, la corrélation entre ces blocs d'informations pourrait être maximisée. Dans la plupart des cas, PLS pourrait offrir avec succès les performances prédictives optimales pour la prédiction des données spectrales NIR11,30.

Dans cette recherche, les spectres NIR et les teneurs en sucre ont été respectivement utilisés comme paramètres prédictifs et de réponse pour les modèles PLS. Le calcul du PLS a été effectué selon la procédure décrite dans la littérature précédemment publiée29. La méthode de validation croisée leave-one-out a été appliquée pour identifier le nombre optimal de variables latentes PLS31. Selon le tableau 1, les modèles PLS ont été développés en utilisant des échantillons d'apprentissage (T1-T3) comme données d'étalonnage. Pour valider les modèles, des échantillons de validation interne (I1-I3) et de validation externe (E1-E7) ont été utilisés pour la validation et la prédiction, respectivement.

La performance prédictive des modèles PLS en termes de précision de prédiction a été rapportée par l'erreur quadratique moyenne d'étalonnage (RMSEC) et l'erreur quadratique moyenne de prédiction (RMSEP). Les coefficients de détermination des valeurs de calage (R2) et de prédiction (Q2) ont été calculés pour déterminer la robustesse des modèles. De plus, l'erreur standard de la validation croisée (SECV) et le rapport de la prédiction à l'écart (RPD) ont été utilisés pour comparer les différentes performances prédictives des modèles d'étalonnage32. Les calculs du modèle PLS, le transfert d'étalonnage PDS et les analyses statistiques ont été mis en œuvre à l'aide de scripts MATLAB internes (MATLAB, The Math Works Inc., Natick).

La figure 1A illustre les spectres NIR enregistrés à partir des échantillons de lait. Le tracé de score PCA correspondant des spectres NIR a été généré pour démontrer les différences caractéristiques entre les échantillons de lait présentés à la Fig. 1b. Dans cette recherche, les échantillons d'entraînement et de validation ont été générés sur la base des expériences CCD pour induire des variations systématiques dues aux concentrations de sucre. Dans le tracé du score PCA, les échantillons étaient dispersés dans l'espace PCA, dans lequel une valeur PC1 supérieure représentait l'échantillon à haute teneur en saccharose. D'autre part, des valeurs de PC2 plus élevées étaient associées aux échantillons à forte teneur en lactose.

( a ) spectres NIR des échantillons de lait étudiés (poudre) et ( b ) tracé du score PCA des données spectrales NIR correspondantes.

Par conséquent, il était clair que les organisations de l'échantillon ont été atteintes en raison des variations de la teneur en sucre. Cela a démontré que la détection NIR pouvait analyser les échantillons de lait avec différentes teneurs en sucre. La plupart des échantillons de test ont été placés dans la région des échantillons d'apprentissage, ce qui implique l'adéquation des échantillons d'apprentissage générés. Échantillon d'essai no. 10 (E10) était situé légèrement à l'écart du cluster principal ; cependant, cela pourrait être dû au malt extrait, qui a été utilisé comme agent aromatisant et a donné des comprimés à double couche jaune-brun.

La figure 2 présente la différence dans les spectres NIR entre les échantillons de lait en poudre et en comprimés. Les spectres NIR des comprimés de lait (E1–E7) ont été enregistrés avant et après broyage en poudre. Sur la figure 2a, les formes des spectres NIR obtenus à partir des deux états physiques étaient relativement similaires. Cependant, les échantillons de lait en poudre ont entraîné des niveaux d'absorbance relativement plus faibles, ce qui pourrait être lié à la taille des particules des échantillons. Ce résultat correspondait à la conclusion d'un rapport précédent notant que la pression de compactage des comprimés entraînait une pénétration plus intense avec une intensité d'absorbance plus élevée des spectres NIR26. La variation qui s'est produite en raison des conditions physiques de l'échantillon a pu être confirmée dans le graphique du score PCA illustré à la Fig. 2b. À partir du graphique des scores, les échantillons de lait sans aucun processus de transformation ont été regroupés séparément en deux groupes principaux, dans lesquels les échantillons de comprimés et de poudre ont été placés différemment sur l'espace PCA. La séparation claire entre les grappes d'échantillons impliquait que les différences physiques provoquaient plus de variations que les différences de composition chimique entre les échantillons de lait. En d'autres termes, dans cette expérience avec la visualisation PCA, la variation physique identifiée entre la poudre et les échantillons de comprimés a pu être systématiquement capturée par les deux premiers PC.

( a ) spectres NIR des échantillons de lait testés (poudre et comprimé) et ( b ) tracé du score PCA des échantillons de lait après les transformations DS et PDS.

Une fois que les données spectrales enregistrées à partir des échantillons de comprimés ont été transformées à l'aide du processus de transformation PDS, la forme des spectres a été considérablement modifiée et est devenue très similaire à celle des échantillons de poudre, comme le montre la figure 2a. Le succès de la transformation spectrale peut être confirmé par les tracés de score PCA illustrés à la figure 2b, dans lesquels les échantillons transformés ont été placés presque exactement aux emplacements PCA identiques à ceux des échantillons de poudre. Dans ce cas, la transformation PDS pourrait éliminer efficacement la variation qui s'est produite en raison de l'état physique des échantillons. Généralement, la transformation PDS est utilisée pour ajuster toute différence dans les conditions expérimentales ; par exemple, la différence observée dans les méthodes de détection des échantillons à l'aide de deux instruments différents, à savoir primaire et secondaire. La corrélation entre les instruments a été étudiée sur la base de l'algorithme PLS-NIPAL au cours du processus de modélisation33. En conséquence, les variations systématiques des données spectrales obtenues à partir des deux instruments ont été extraites simultanément, tout en maximisant leurs valeurs de covariance. Ces informations de corrélation pourraient être utilisées pour transformer le signal de détection de l'instrument secondaire par rapport à la structure de covariation des deux instruments. Par conséquent, les signaux transformés pourraient être bien adaptés aux modèles de prédiction établis à partir de l'instrument primaire sans nécessiter de régénérer le modèle de prédiction. Dans cette expérience, la reconstruction des spectres NIR transformés était basée sur la structure systématique, qui pouvait être efficacement capturée par la modélisation PCA, comme indiqué précédemment. Par conséquent, PDS pourrait être adapté avec succès à la traduction des données spectrales NIR des échantillons de comprimés. Ces résultats ont indiqué l'utilisation efficace du modèle de transformation PDS pour stabiliser les spectres NIR enregistrés à partir d'échantillons d'aspects physiques différents.

Dans cette recherche, l'ajustement DS qui était basé sur un seul calcul de la matrice de corrélation a produit des estimations insatisfaisantes des spectres NIR. Cependant, la visualisation de cette transformation spectrale était basée sur l'utilisation de données spectrales NIR brutes sans prétraitement des données. Cet ajustement global à l'aide de DS pourrait être sensible à la dérive de la ligne de base spectrale, comme le montre la figure 2a, ce qui a démontré que le calcul basé sur la sous-section spectrale pouvait améliorer les performances du processus de transfert d'étalonnage. L'effet de cet ajustement des données sur les performances de prédiction sera discuté dans la prédiction de la teneur en sucre à l'aide du modèle PLS.

Les spectres NIR des échantillons d'apprentissage ont été utilisés pour établir des modèles d'étalonnage PLS pour estimer la teneur en sucre dans les échantillons de lait. En utilisant l'algorithme PLS1, le modèle d'étalonnage a été construit indépendamment pour prédire chaque type de sucre. Les échantillons de validation ont été utilisés pour étudier la performance prédictive des modèles PLS développés, et les résultats prédictifs ont été résumés dans le tableau 3.

Le modèle PLS pour la prédiction de la teneur en saccharose a donné des valeurs de performance d'étalonnage pour RMSEC, RMSEP, R2 et Q2 de 1,69, 2,67, 0,9749 et 0,9373, respectivement. Dans le même temps, la prédiction de la teneur en lactose a généré des résultats prédictifs pour les valeurs RMSEC, RMSEP, R2 et Q2 de 0,35, 0,79, 0,9987 et 0,9943, respectivement. Une valeur relativement faible des RMSEC impliquait que le PLS a bien ajusté les données et que les modèles d'étalonnage ont modélisé de manière adéquate les variations des paramètres de réponse. Les modèles PLS pouvaient générer des valeurs R2 et Q2 élevées, ce qui implique que les modèles développés étaient stables et pouvaient être utilisés avec succès pour estimer la teneur en sucre dans les échantillons de poudre préparés. Ces résultats correspondaient aux graphiques de corrélation présentés sur les figures 3a, b, où les échantillons prédits étaient placés approximativement près des lignes diagonales des graphiques, ce qui suggère que la plupart des échantillons présentaient de légères différences entre la référence et les concentrations de sucre prédites. Les valeurs de Q2 étaient légèrement inférieures aux valeurs de R2, ce qui implique que les modèles n'étaient pas sujets au problème de surajustement.

Graphiques de corrélation pour les échantillons de formation et de validation interne de (a) la teneur en saccharose, (b) en lactose et (c) les échantillons de comprimés de lait réel après transformation PDS pour les prédictions de la teneur en saccharose et en lactose.

En général, les valeurs RPD permettent de comparer la précision de prédiction des différents modèles. Des valeurs plus élevées de RPD indiqueraient une meilleure capacité prédictive correspondant à des valeurs de biais et de SECV plus faibles ainsi qu'à des valeurs Q2 plus élevées. Le modèle établi pour la prédiction du lactose avait une valeur RPD plus élevée que la prédiction du saccharose, indiquant que le modèle PLS avait une meilleure performance prédictive. Ces résultats suggèrent que le lactose, un sucre naturellement présent dans le lait, pourrait être utilisé pour obtenir des informations connexes supplémentaires à partir d'autres composants, tels que les graisses et les protéines présentes dans le lait cru. Par rapport au sucre naturellement présent dans les produits alimentaires, le saccharose, qui a été ajouté au cours du processus de préparation, contenait moins d'informations sur les micronutriments34.

Le tableau 4 montre les résultats prédictifs des comprimés de lait (E1-E7) à l'aide des modèles PLS développés. Lorsque les modèles PLS développés ont été utilisés pour estimer la teneur en sucre à partir des spectres NIR directement détectés à partir des échantillons de comprimés (P pour prédire T), des erreurs prédictives plus élevées ont été obtenues, entraînant des valeurs Q2 significativement plus faibles (0,7024 et 0,7030 pour le saccharose et le lactose, respectivement) et des valeurs RMSEP plus élevées (53,44 et 8,14 pour le saccharose et le lactose). Les mauvais résultats prédictifs correspondent au tracé du score PCA illustré à la Fig. 2b, où les écarts entre les échantillons de poudre et de comprimés ont été mis en évidence, notant que les structures physiques des échantillons pourraient affecter de manière significative les mesures NIR.

Des améliorations significatives des résultats prédictifs ont pu être obtenues après le prétraitement des données spectrales NIR par transformation PDS (P pour prédire T/P). La figure 4 illustre la comparaison entre les résultats prédictifs avant et après la transformation PDS démontrant la réduction significative des erreurs relatives associées à la détection non destructive. Dans le tableau 4, les valeurs Q2 pour les modèles de prédiction du saccharose et du lactose ont augmenté à 0,7973 et 0,9411, respectivement. Les graphiques de corrélation correspondants de la référence et des teneurs en sucre prévues pour les modèles PLS sont illustrés à la Fig. 3c. La transformation DS a entraîné l'amélioration de la prédiction de la teneur en saccharose ayant une réduction de la valeur RMSEP à 19,27, mais elle n'a pas réussi à améliorer les résultats pour la prédiction de la teneur en lactose où la RMSEP a été augmentée à 23,73. Cela a confirmé que le calcul basé sur le sous-ensemble spectral dans la méthode PDS pourrait améliorer la précision prédictive des modèles d'étalonnage PLS.

Comparaison entre les résultats de prédiction avant et après les transformations DS et PDS des vrais comprimés de lait.

Les concentrations de lactose dans les échantillons 8 et 9 étaient nulles parce qu'il s'agissait de comprimés de lait qui ne contenaient qu'un arôme artificiel de lait sans le composant réel du lait de vache. Ces résultats ont indiqué que le modèle développé en laboratoire pourrait être utilisé pour prédire de vrais échantillons de comprimés de lait ou les échantillons de processus finaux en permettant des mesures simples et une analyse en temps réel d'un grand nombre d'échantillons collectés au cours du processus de fabrication sans avoir besoin de préparation d'échantillon.

Dans le processus de fabrication, il n'était pas pratique de produire des échantillons de modélisation qui présentaient suffisamment de variations pour générer des modèles de prédiction robustes. De plus, les écarts spectraux qui se sont produits lors des mesures NIR pourraient avoir affecté la précision de la prédiction du modèle développé. Cette recherche a démontré que l'utilisation de la méthode de transfert d'étalonnage élargissait la capacité d'utilisation des modèles d'étalonnage développés. La spectroscopie NIR combinée à des analyses chimiométriques peut être appliquée pour détecter la teneur en sucre des comprimés de lait. Le PDS a permis d'améliorer le niveau de performance prédictive des échantillons de comprimés. Le processus de développement offrait des techniques non destructives, précises et rapides pour déterminer la teneur en sucre dans de vrais échantillons de comprimés de lait.

Les ensembles de données spectroscopiques NIR analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce projet est financé par le National Research Council of Thailand (NRCT) et l'Université de Chiang Mai : N42A650304. Le Centre d'innovation technologique post-récolte, Bureau de la Commission de l'enseignement supérieur, Bangkok, Thaïlande est également remercié avec gratitude.

Département de chimie, Faculté des sciences, Université de Chiang Mai, Chiang Mai, 50200, Thaïlande

Chanat Thanavanich, Nutthatida Phuangsaijai, Chanidapha Thiraphatchotiphum et Sila Kittiwachana

Centre de recherche sur les technologies post-récolte, Faculté d'agriculture, Université de Chiang Mai, Chiang Mai, 50200, Thaïlande

Parichat Theanjumpol

Centre d'innovation technologique post-récolte, Ministère de l'enseignement supérieur, des sciences, de la recherche et de l'innovation, Bangkok, 10400, Thaïlande

Parichat Theanjumpol

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CT a effectué des expériences, effectué des calculs chimiométriques et rédigé le manuscrit original ; NP, CT et PT ont réalisé des expériences ; SK a conceptualisé, supervisé le financement de ce travail, révisé et édité le manuscrit. Tous les auteurs ont révisé le manuscrit et contribué à la version finale.

Correspondance à Sila Kittiwachana.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Thanavanich, C., Phuangsaijai, N., Thiraphatchotiphum, C. et al. Quantification instantanée des sucres dans les comprimés de lait à l'aide de spectroscopie proche infrarouge et d'outils chimiométriques. Sci Rep 12, 18802 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23537-7

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Reçu : 30 août 2022

Accepté : 01 novembre 2022

Publié: 05 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-23537-7

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